在蔬菜農藥殘留檢測中,樣品前處理的質量直接影響后續質譜分析的準確性與重復性。傳統手工研磨方法存在效率低、一致性差、溫控難等問題,嚴重影響提取效率與分析結果的可靠性。本次實驗對象為蔬菜,后續用來上質譜分析。使用上海凈信JXFSTPRP-192CL型高速冷凍研磨均質儀,建立了一套高效、低溫、可標準化操作的蔬菜農殘提取前處理方法。
實驗流程:
1. 樣品準備:稱取適量蔬菜樣品,與幾顆6 mm研磨珠及適量乙腈共同置于離心管中,密封待用。
2. 裝樣與配平:將適配器穩固安裝于研磨儀中,離心管對稱放入適配器孔位,確保平面配平。若樣品數不足,需使用空管平衡。
3. 參數設置:設定研磨頻率,溫度-20 ℃,時間120秒(可根據樣品體積適當調整)。
4. 執行研磨:啟動儀器,完成研磨后取出樣品,立即進行后續提取與分析。
研磨效果圖
如圖可見,經2分鐘研磨后,蔬菜樣品已完全破碎,均勻懸浮于溶劑中,滿足農殘提取要求。該方法相較于傳統手工混勻提取,具備如下顯著優勢:
· 高效低溫研磨:在-20℃條件下有效避免熱敏感組分降解,確保農殘穩定性;
· 高通量處理:單次可處理16個樣品,極大提升前處理效率;
· 操作標準化:參數化控制避免人為誤差,提高數據重復性;
· 研磨徹底:高頻振動與研磨珠協同作用,實現纖維類蔬菜組織的快速、完全破碎。
注意事項
· 樣品管必須對稱放置,實現配平運行;
· 單管樣品也需使用空管配平,確保儀器運轉穩定。
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